Способы определения влажности зерна

15.07.2015

Существует несколько способов определения влажности, основанных на различных принципах: путем высушивания навески зерна, отгонки влаги, по электропроводности зерна, при помощи тех или иных химических реакций.
Основным способом определения влажности, установленным ГОСТ 3040—45 на методы определения качества зерна, является высушивание навесок размолотого зерна в сушильном шкафу Тринклера при температуре 130° в течение 40 мин. Этот способ обязателен при арбитражных определениях влажности.
Убыль в весе зерна, получающуюся при высушивании навесок, принимают равной весу содержащейся в них воды. Выразив найденную убыль в процентах от веса навесок, взятых для анализа, находят влажность зерна:

Способы определения влажности зерна

Помимо основного способа допускается определять влажность зерна высушиванием навесок размолотого зерна в шкафу Тринклера при температуре 160° в течение 20 мин.; этот метод называется способом Зоновой по фамилии лаборантки, разработавшей его. Допускается также высушивание навесок размолотого зерна в обычных электросушильных шкафах при температуре 130° в течение 40 мин. и в электросушильных шкафах СЭШ-1, выпускаемых Киевским заводом Электроприбор.
Приводим описание устройства этих сушильных аппаратов.
Способы определения влажности зерна

Аппарат Тринклера (рис. 9) предложен в России еще в 1912 г. и применялся интендантством при заготовке зерна для армии. Затем получил широкое распространение благодаря несложности устройства и удобства в эксплуатации. Аппарат Тринклера состоит из сушильного шкафа и обогревателя. Сушильный шкаф цилиндрический. Наружный диаметр цилиндра 30 см, высота 40 см; внутри него в нижней части имеется неглубокий круглый противень диаметром 25 см, дно которого выложено асбестом. Противень соединен с наружным цилиндром сквозными трубками. В противень вставлен внутренний цилиндр (лучше медный) высотой около 30 см, диаметром 25 см с двойным дном с отверстиями, у верхнего края цилиндра в боковой его стенке имеются вентиляционные отверстия и он несколько — на 1 см — выдается над краем наружного цилиндра.
Внутренний цилиндр сверху закрывается крышкой, к которой прикреплена сетка для бюкс с исследуемым зерном, в крышке имеется отверстие для термометра. Обогревателем может быть двухфитильная керосинка или обычная 15-линейная керосиновая лампа. Горячий воздух, попадая в аппарат, обтекает противень и омывает внутренний цилиндр. Воздух в противне нагревается и сквозь отверстия поднимается во внутренний цилиндр, где нагревает навески, насыщается влагой и выходит через вентиляционные отверстия. Снаружи воздух засасывается в аппарат через трубки, соединяющие противень с кожухом.
Кроме керосиновых обогревателей, можно применять и электрические обогреватели — в противень устанавливают никелиновую спираль (на керамике), соединяемую с источником тока. Степень нагрева при этом регулируют при помощи реостата, последовательно включаемого в цепь.
Способы определения влажности зерна

Обычный электрический сушильный шкаф (рис. 10) имеет форму, близкую к кубу (средний размер стороны 50—60 см), стенки шкафа двойные, наружные обложены асбестом. Внутри шкафа установлены две полки, в крышке имеются отверстия для термометра и вентиляционные. Передней стенкой является дверка, в которой (внизу) также имеются вентиляционные отверстия. Обогревание сушильных шкафов осуществляется при помощи электроспиралей, расположенных в промежутке между стенками (боковое обогревание) и в нижней части шкафа (нижнее обогревание). Температуру регулируют или терморегуляторами (действующими по принципу расширения тел при нагревании), или реостатом, или же выключением спиралей.
При большей гигиеничности и большей емкости обычного сушильного шкафа по сравнению со шкафом Тринклера эти шкафы имеют серьезные недостатки: неравномерность нагрева в различных точках и непостоянные результаты определения влажности. Для получения правильного результата следует для каждого шкафа опытным путем определить места расположения бюкс.
Способы определения влажности зерна

Сушильный электрошкаф СЭШ-1 (рис. 11) Киевского завода Электроприбор — наиболее совершенный сушильный шкаф, который с успехом -заменяет ныне шкаф Тринклера, Он состоит из цилиндрического шкафа (d=60 см, H=15 CM) с вращающимся диском для установки бюкс и расположенным под ним неподвижным диском для распределения горячего воздуха. Вентиляционные отверстия находятся на крышке шкафа. СЭШ-1 снабжен электрообогревателем, расположенным под цилиндром, и терморегулятором (в виде контактного термометра и реле), автоматически выключающим электрообогреватель при достижении нужной температуры и включающим его при снижении ее. Терморегулятор поддерживает температуру на заданном уровне (105, 130, 160°).
Допускается производить определение влажности на электровлагомере ВП-4.
Способы определения влажности зерна

Все допустимые способы могут применяться только после проверки их путем одновременного определения влажности одного и того же образца зерна испытываемым и основным методами. Meтод считается допустимым при совпадении результатов. Отклонения допускаются да 0,5%.
Определение влажности основным способом производится следующим образом. Из образца зерна, предназначенного дли определения влажности, выделяют около 30 г, размалывают на лабораторной мельничке (рис. 12) и помещают в банку с притертой, пробкой. Влажность масличных семян определяют, не размалывая их. Крупные семена (арахис, клещевина) перед взвешиванием навески разрезают ножом на части.
Крупность размола зерна (при пропуске через мельничку за один раз) должна удовлетворять следующим требованиям:
Способы определения влажности зерна

Тщательно смешав ложечкой в банке размолотое зерно, отвешивают в две заранее взвешенные бюксы ровно по 5 г. Взвешивание производят на технических весах с точностью до 0,01 г. Бюксы, поставленные на свои крышечки, помещают в нагретый до 140—145° шкаф Тринклера. Во время установки в шкафу бюкс температура в нем падает, кроме того, она снижается в связи с помещением в шкаф холодных бюкс. Необходимо температуру в шкафу не более чем в течение 10—15 мин. поднять до 130°, заметить время и сушить навески ровно 40 мин., не допуская изменения температуры более чем на +2°. По истечении 40 мин. бюксы вынимают из шкафа при помощи тигельных щипцов, накрывают крышками и помещают для охлаждения на 15—20 мин. в эксикатор. По охлаждении бюксы взвешивают, находят убыль в весе (в граммах) и путем умножения на 20 ее выражают в процентах к весу навески, взятой для анализа. Если результаты, полученные по двум параллельным навескам, разнятся не более чем на 0,5%, то определение считается правильным и за фактическую влажность зерна принимается средняя, выведенная из двух определений. Если разница между двумя параллельными определениями превышает предельную норму, то анализ считается неправильным и должен быть повторен. Если определение проводилось более чем в двух параллельных навесках, то отклонения отдельных определений не допускаются более +0,25% от средней арифметической всех определений. Например: первое — 14,6%, второе — 14,8%, третье — 15,0%, среднее — 14,8% отклонение +0,2% (определение правильно).
Точно так же определяют влажность и на аппарате Тринклера с электрообогревателем.
Определение влажности по методу Зоновой производится так же, как и основным способом, за исключением того, что предварительно нагревают шкаф Тринклера до установки в него бюкс до 190°, время замечают сейчас же по установке в шкаф бюкс, быстро снижающейся температуре не дают упасть ниже 160° и затем поддерживают ее на этом уровне (не допуская колебаний более +2°) в течение 20 мин.
Для ускорения нагрева до 190° рекомендуется шкаф сверху накрывать бумажным (лучше асбестовым) колпаком, не достигающим нижних вентиляционных отверстий шкафа. В случае если температура шкафа с высушиваемыми навесками увеличилась выше 162°, допускается (не более 2 раз) приподнимать крышку шкафа.
Определение влажности высушиванием в обычных электросушильных шкафах производится совершенно так же, как основным способом, с тем, однако, условием, чтобы бюксы размещались в определенных, заранее проверенных точках верхней полки, где по данным предварительной проверки результаты высушивания идентичны основному методу.
Определение влажности на аппаратах СЭШ производится следующим образом. Шкаф нагревают до температуры на 10—15° выше нужной (при выключенном терморегуляторе). Затем через дверку на вращающийся диск помещают бюксы с навесками, включают терморегулятор и сушат установленное время.
Определение влажности сырого зерна (выше 18%), размол которого за один прием на лабораторной мельничке не дает требуемого измельчения, производится с предварительным подсушиванием. С этой целью от зерна, предназначенного для определения влажности, отвешивают ровно 20 г в неглубокую чашку диаметром 8—10 см и подсушивают в сушильном шкафу в течение 30 мин. при 105°. Зерно охлаждают без эксикатора, взвешивают, затем размалывают на лабораторной мельничке и отвешивают в двух бюксах ровно по 5 г. Бюксы с навесками высушивают в течение 40 мин. при 130°, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Расчет влажности, определяемой этим способом, производится по формуле: Вл в%=100—А*а, где А — вес зерна после предварительного подсушивания навески в 20 г; а — вес навески после окончательного высушивания 5 г размолотого зерна. Расчет по каждой навеске в 5 г производится отдельно и за фактическую влажность зерна принимается средняя из двух определений.
Вывод формулы следующий. Количество воды, удаленной при подсушивании 20-граммовой навески, равно 20—А. Количество воды, удаленной при досушивании 5-граммовой навески, равно 5—а, следовательно, в A г подсушенного зерна воды было:
(5-а)А/5 г, а всего воды в 20-граммовой навеске:
Способы определения влажности зерна

В последнее время метод определения влажности с предварительным подсушиванием предложен (ВНИИЗ) для определения влажности всякого зерна (в том числе и имеющего влажность ниже 18%).
Для получения правильных результатов необходимо: Пользоваться точными проверенными весами и разновесами и все взвешивания при анализе одного образца делать на одних и тех же весах и одними и теми же разновесами.
Все приборы, бюксы, эксикаторы иметь в полной исправности, т. е. иметь исправный сушильный аппарат с правильным термометром, чистые сухие бюксы стандартных размеров, эксикаторы, не пропускающие наружного воздуха и заполненные (в нижней части) сухим хлористым кальцием.
Строго соблюдать установленный режим размола зерна, высушивания (в отношении времени и температуры сушки) и охлаждения (в эксикаторе не более 20 мин.).
Способы определения влажности зерна

Все записи анализов по влажности вести в специальных книгах (тетрадях), указывая при анализе каждого образца: номер образца, номер и вес пустой бюксы, вес бюксы с продуктом до высушивания, вес бюксы с продуктом после высушивания, убыль в весе и процент влажности; при определении влажности с подсушиванием обязательно вести запись веса зерна после предварительного подсушивания — А, веса каждой 5-граммовой навески осле досушивания — а, произведения А*а и процента влажности.
Определение влажности на электровлагомере ВП-4 (рис. 13) основано на измерении электропроводности, изменяющейся в зависимости от влажности зерна. Ничтожная электропроводность сухого зерна возрастает по мере увеличения влажности его. Однако на электропроводность зерна влияют и другие факторы — плотность укладки его, температура, содержание металлических и минеральных примесей, и потому для определения влажности на влагомере ВП-4 установлены специальные правила.
Электрический влагомер ВП-4 предназначается для определения влажности зерна различных культур в пределах от 12 до 39%.
Способы определения влажности зерна

Влагомер ВП-4 (рис. 14) состоит из:
1. Электродного устройства, в котором помещается образец.
2. Ручного винтового пресса, при помощи которого образец спрессовывается в электродном устройстве.
3. Измерительного прибора (так называемого меггера) для определения электропроводности спрессованного образца.
Кроме того, к влагомеру прилагаются:
4. Контрольная плашка — для установим визирного устройства пресса.
5. Трамбовка — для уплотнения образца в стакане электродного устройства.
6. Соединительные провода — для соединения между собой батареи, прибора и электродного устройства.
7. Термометр.
8. Переводные таблицы.
9. Отвертка.
10. Щеточка-ершик.
Электродное устройство состоит из стакана, большой остроконечной плашки, употребляемой при определении влажности зерна различных культур и зернопродуктов, и цилиндрического пуансона, а также цилиндрической плашки для определения влажности зерна бобовых культур и кукурузы.
Пресс снабжен визирным устройством, которое состоит из установочного кольца, закрепленного стопором на нижнем конце зажимного винта, и визирной рамки, которая укрепляется двумя винтами к станине пресса.
Совмещение креста установочного кольца с крестом визирной рамки служит указателем предела вращения зажимного винта при прессовании образца.
В станине пресса смонтированы два контактных гнезда для соединения электродного устройства с измерительным прибором.
Пресс снабжен двумя планками. Нижняя планка подвижная: верхняя планка неподвижная имеет прорезь для установки стакана электродного устройства.
Измерительный прибор снабжен двумя зажимами для подключения батареи и двумя контактными гнездами для соединения его с прессом.
На крышке корпуса расположены:
- корректор, т. е. винт, при помощи которого стрелку приводят к нулевому положению;
- кнопка 100 — для проверки установки на сотое деление;
- кнопка С — для измерения влажности сухих продуктов (ниже 13—14%);
- кнопка T — является тормозом и служит для закрепления подвижной системы прибора во время переноски.
Впереди корпуса расположена ручка магнитного шунта. Регулирование магнитного шунта обеспечивает точность измерения в случае изменения напряжения батареи.
Источником питания служит анодная батарея с напряжением х0 в (Бас-80); применяются также приспособления для использования тока электрической сети.
Нужно всегда помнить, что влагомер — точный измерительный прибор и небрежное обращение с ним может явиться причиной погрешностей.
Рекомендуется иметь для влагомера отдельный стол. Пресс должен быть прочно привинчен к столу.
Проверка влагомера перед включением. Для проверки влагомера в стакан электродного устройства вставляют контрольную плашку и сверху пуансон и все вместе устанавливают в пресс. При этом для достижения одинакового зажима следует сначала зажать винт слабо, затем отвинтить его обратно на четверть оборота и затем рывком снова зажать винт.
После этого крест установочного кольца должен совпадать с крестом визирной рамки. Если окажется, что вертикальная черта кольца не совпадает с вертикальными отметками рамки (с отклонением более -H мм), следует, не сдвигая зажимного винта, отверткой отпустить стопорный винт установочного кольца и повернуть последнее так, чтобы вертикальные линии совпали, и затем тщательно закрепить кольцо в новом положении. При несовпадении горизонтальных линий освобождают винты, крепящие визирную рамку, и смещают последнюю вверх или вниз до совмещения горизонтальных линий, после чего снова затягивают винты.
После корректирования визирного устройства нужно повторить проверку.
Обе проверки необходимо проводить перед началом каждой смены.
К клеммам прибора подключают батарею, причем положительный полюс батареи присоединяют к клемме со знаком +.
Гнезда прибора соединяют с гнездами на прессе; гнезда со знаками + должны быть соединены одно с другим.
Проверка влагомера после включения. 1. Освобождают стрелку прибора, поворачивая влево кнопку Т.
2. Если стрелка прибора не стоит на нуле, то, вращая отверткой винт корректора, на крышке прибора устанавливают стрелку на нуль.
3. Нажимают кнопку 100, и если показания стрелки не совпадают, вращают ручку магнитного шунта вправо или влево до тех пор, пока стрелка прибора не станет на сотое деление. Если это не удается, значит батарея неисправна и ее следует сменить.
4. Вставляют в пресс стакан (без пуансона) так, чтобы выступающий из стакана контакт касался пружины, и нажимают кнопку С. Стрелка прибора не должна при этом заметно отклоняться; если она отклоняется, отверстие стакана нужно тщательно протереть щеточкой.
Эти проверки проводят перед началом каждой смены.
После того как описанные проверки проведены, выключают вилку провода, воткнутого в гнездо прибора со знаком -.
Подготовка навески к анализу. 1. Из 100 г, оставленных для определения влажности, выделяют 30 г зерна.
2. Во избежание попадания в образец частиц металла, минеральных примесей и других посторонних тел извлекают металл магнитом, а минеральные примеси — вручную.
3. Из образца выделяют навеску 5 г для всех культур, кроме крупносеменных, для кукурузы, гороха, фасоли — 8 с. Вес навески определяют с точностью до 0,01 г.
4. Зерно, подвергавшееся увлажнению или искусственной сушке, во избежание значительных погрешностей рекомендуется крупно измельчать па лабораторной мельничке.
Измерение влажности

1. В стакан вставляют плашку. При навеске 5 г употребляют большую плашку, а при навеске 8 г — малую.
2. Навеску всыпают в стакан и, если это требуется, уминают трамбовкой.
3. Вставляют в стакан пуансон и, придерживая стакан снизу, чтобы не выпала плашка, устанавливают его в пресс.
4. Завинчивают зажимной винт пресса до тех пор, пока крест установочного кольца не совпадет с крестом визирной рамки (с отклонением не более 1 мм).
В случае, если это положение окажется перейденным, обратно вращение винта не допускается. Навеску следует заменить новой.
5. Соединяют измерительный прибор с батареей и нажимов кнопки 100 проверяют положение стрелки, в случае необходимости исправляя его (приводя к 100 делениям) при помощи магнитного шунта.
6. Соединяют вторыми проводами гнезда пресса и прибора.
7. Записывают отклонение стрелки. Если оно меньше восьми делений, то нажимают кнопку С, выключая этим дополнительное сопротивление, и лишь после этого записывают показание прибора, делая против цифры отметку С.
8. Выключают вилку провода, воткнутого в гнездо прибора со знаком -.
9. Записывают температуру воздуха в лаборатории,
10. Слегка отпускают зажимной винт, вынимают нижнюю планку пресса и затем, вращая вправо рукоятку винта, выталкивают из стакана спрессованный образец, плашку и пуансон. После этого вывинчивают зажимной винт и вынимают из пресса стакан.
11. Тщательно очищают стакан щеточкой.
12. Вставляют на место нижнюю опорную планку пресса. После этого аппарат готов к следующему измерению.
Пользование переводными таблицами

1. Необходимо помнить, что если отсчет сделан при нажатой кнопке С, то нужно пользоваться таблицей для сухих продуктов,
2. Действующие переводные таблицы (УкрНИИЗ) составлены для температуры 18°. Для других температур следует вводить поправку, составляющую 0,1% влажности на Р.
При температурах выше 18° эти поправки отнимаются от полученной величины, а при меньших — прибавляются к величине влажности, полученной по таблицам,
Температурная поправка вводится только на температуру воздуха в лаборатории.
Пример. Определяется влажность пшеницы. Температура 20°. Получены такие отсчеты: 46, 48, 50 при нажатой кнопке С. Среднее 48. По таблице для сухих продуктов находим влажность — 14,45%. Вводим температурную поправку на 2 градуса — 0,2%, окончательно получаем 14,25%.
Следует помнить, что электровлагомер ВП-4 должен быть тщательно проверен, перед тем как будет применен в работе. Проверка при6opa должна проводиться путем десятикратного определения влажности навесок, выделенных из одного и того же образца. Такую проверку следует провести, используя несколько образцов зерна различной влажности. Пригодным можно считать такой электровлагомер, который при десятикратном определении не дает показаний, отклоняющихся более чем на +0,25% от средней арифметической, при условии, что средние результаты определения влажности на влагомере не отличаются более чем на 0,5% от влажности, определенной основным способом
Определения влажности любым из описанных способов производят с точностью до 0,01%. С этой же точностью записывают величину влажности в лабораторном журнале, анализной карточке и анализ-ордере. В качественных удостоверениях величину влажности записывают с точностью до 0,1%, причем доли до 0,05% включительно отбрасывают, а доли выше 0,05% приравнивают к 0,1%.
Кроме перечисленных методов определения влажности, указанных ГОСТ 3040-45 (стандарт на методы определения качества зерна), существуют и другие, из которых наиболее существенны следующие:
Определение влажности путем высушивания зерна до постоянного веса. Метод заключается в том, что навеску в 5 г зерна (размолотого или неразмолотого) высушивают при температуре 105° в течение 3—4 час., охлаждают и взвешивают (на аналитических весах), затем снова сушат 2 часа и снова взвешивают. Высушивание продолжается до тех пор, пока два последних взвешивания не дадут одного и того же результата. В связи с тем что постоянный вес, как правило, не достигается, условно считают вес постоянным, если расхождение составляет не более 0,001 г.
Определение влажности путем высушивания в вакуумсушильном шкафу. Метод отличается тем, что высушивание ведется в шкафу, из которого отсасывается воздух, в связи с чем в шкафу создается разреженное пространство (давление менее 1 атм). Пониженное давление позволяет вести высушивание при низких температурах, что предохраняет продукт от разложения.
Обычно высушивание в вакуумшкафу ведется при 60—70° до постоянного веса.
Определение количества воды методом отгонки (прибор Гофмана-Головченко). В закрывающийся сосуд помещают минеральное масло, кипящее при температуре выше 200°. Нагревают до 180—175°, помещают в сосуд навеску (50 или 100 г) испытуемого зерна, добавляют 50 мл смеси скипидара с толуолом (19:1), соединяют сосуд с холодильником и продолжают нагревание в течение 4—5 мин. Вода, находящаяся в зерне, в виде пара поступает в холодильник, охлаждается и стекает в приемник. По объему полученной воды определяют содержание ее в продукте.
Химические методы, основанные на химических реакциях воды с некоторыми веществами. К ним относится карбидный метод (основанный на выделении ацетилена при соединении воды с карбидом кальция) и магний-органический метод (основанный на выделении метана при действии воды на магний—иод—метил).
Последние методы, т. е. отгонки и химические, не имеют у нас практического применения ввиду их недостаточной точности и большой трудоемкости.